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        工作動態

        甘肅省化學會團體標準——3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯

        發布時間:2019-08-20 15:38:00 來源:甘肅省化工研究院有限責任公司 點擊次數:3077

        T/CSG

                       

        T/CSG  0012019

                                                           

         

         

         

         

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯

        Hexadecyl-3,5-bis-tert-butyl-4-hydroxybenzoate

         

         

         

         

         

         

        20190815發布                  20190815實施

         

        甘肅省化學會  發布

         

         

          .................................................................................................................I

        范圍...............................................................................................................1

        規范性引用文件..........................................................................................1

        要求................................................................................................................1

        試驗方法........................................................................................................2

        檢驗規則........................................................................................................4

        標志、包裝、運輸、貯存..........................................................................4

         

         

         

        本標準按照GB/T 1.1 -2009給出的規則起草。

        本標準由甘肅省化學會提出。

        本標準由甘肅省精細化工標準化技術委員會歸口。

        本標準起草單位:甘肅省化工研究院有限責任公司、甘肅創翼檢測科技有限公司、蘭州精細化工有限責任公司、甘肅省化學會。

        本標準主要起草人:劉茵、李春新、巨雪霞、李麗麗、何開宇、劉生麗、張偉、劉曉樂、霍利春、車彥麗、王麗萍、王昌艷、楊婷。

        本標準首次發布。

         

         

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯

        1  范圍

        本標準規定了以3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。

        本標準適用于以3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸為主要原料,經酯化反應制備的3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯,該產品主要作為PPPE等聚烯烴塑料的光穩定劑。

        分子式:C31H54O3

        結構式:

         

        相對分子質量:474.38(根據2013年國際相對原子質量表)

        2  規范性引用文件

        下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

        GB/T 191 包裝儲運圖示標志

        GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣總則

        GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定

        GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

        GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則

        JJF1070  定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

        要求

        3.1 外觀:白色粉末,無與產品有關的明顯外來雜質。

        3.2 技術要求:應符合表1的要求。

        技術要求

                

        級品

        級品

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯含量,%              ≥

        99.0

        98.5

        點,

        59.063.0

        59.064.0

        揮發分,ω/%                                        ≤

        0.5

        0.5

        灼燒殘渣,ω/%                                       ≤

        0.2

        0.2

        透過率,T/%

        500nm≥

        99

        98

        460nm≥

        98

        97

         

         

        4 試驗方法

        4.1 一般規定

        除非另有規定,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。

        4.2外觀

        取適量樣品置于潔凈的白搪瓷盤中,在自然光線下,用目測其色澤、組織形態、雜質。

        4.3 3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯含量

        4.3.1 方法提要

        按照GB/T 9722化學試劑氣相色譜法通則執行,采用氣相色譜,通過石英毛細管柱,分離3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯及各組分,經氫火焰離子化檢測器檢測,以各色譜峰面積歸一化法計算百分含量。

        4.3.2 試劑和材料

        載氣:氮氣(純度99.99%)。

        甲苯:分析純。

        微量注射器:10μL。

        4.3.3 儀器和設備

        氣相色譜儀。

        氫火焰離子化檢測器。

        數據處理工作站。

        色譜柱:ov-1701石英毛細管柱30m ×0.32mm×0.25μm。

        4.3.4色譜操作條件

        柱溫:初始溫度130℃,保持2min;然后以30℃/min的升溫速率升至240℃,保持3min;再以15℃/min的升溫速率升溫至300℃,保持10min。

        進樣器溫度:300℃。

        檢測器溫度:300℃。

        靈敏度:10-12。

        壓力:10.0 psi。

        進樣量:0.2μL。

        4.3.5 分析步驟

        稱取1.0g(精確至0.1g)混合均勻的待測樣品,置于10mL容量瓶中,用甲苯溶解,稀釋至刻度進行氣相色譜分析,色譜工作站對分析結果進行處理。3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯氣相色譜圖參見圖1。

        1   3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯氣相色譜圖

         

        4.3.6 結果計算

        以面積歸一化法,計算3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯相對百分含量。

        當采用歸一法定量時,應滿足下列要求:

        a)色譜圖中所顯示的色譜峰不能有平頭峰和畸變峰;

        b)進樣量應在檢測器的線性范圍內,所有組分在試驗條件下應全部流出,并在檢測器上均能產生信號的樣品;

        c)儀器的衰減比值應嚴格標定。

        歸一法測定組分的質量分數以ωi計,數值以%表示,按下列公式計算:

         

        式中:

         

        fi.— 組分 i校正因子的數值;

        Ai組分 i峰面積的數值,單位為平方厘米(cm2)或為毫伏分(mV·min)

         

         

        4.3.7允許誤差

        兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值不大于0.2%。

        4.4 熔點

        4.4.1 方法提要

        采用數字熔點儀。物質在結晶狀態時反射光線,在熔化狀態時透射光線,因此物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產生透過度的躍變,儀器采用光電式自動檢測熔化過程。

        4.4.2 儀器設備

        數字熔點儀(溫度數顯最小示值:0.1℃)。

        毛細管采用硬質玻璃制成的一端封閉的管,外徑φ1.4mm,內徑φ1.0mm。

        4.4.3 分析步驟

        取一長約800mm的干燥、潔凈的玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上。將裝有樣品的毛細管自上口放入,使其自由落下,反復投落數次,使樣品粉末緊密集結于管底,其高度應為3mm。

        開啟電源開關等待(23)s,儀器的起始溫度設定在低于50℃(升溫速率為1.0℃/min)處,當溫度穩定后,插入裝有樣品的毛細管,按設定的升溫速率升溫進行測定。測試結束后,屏幕自動顯示樣品的初熔值和終熔值,重復測量5次。舍去最大和最小值,取中間3個讀數的平均值作為測定結果。

        4.5 揮發分

        4.5.1 方法提要

        采用快速水分測定儀。通過紅外線加熱,除去樣品中揮發性物質,即可測得重量損失,最終重量之差即為揮發分含量。

        4.5.2儀器和設備

        快速水分測定儀

         

        4.5.3分析步驟

        開啟電源開關,設置加熱終止溫度為55℃,儀器預熱15min,稱取樣品(1015g,均勻平鋪于樣品盤上,關上儀器上蓋,按快速水分測定儀自設程序進行升溫測定,測定結束后屏幕自動顯示樣品揮發分含量,重復測定3次,取平均值作為測定結果。

        4.6 灼燒殘渣

        GB/T 7531標準規定的方法進行,灼燒溫度為(600±25。

        4.7透過率

        準確稱取待測樣品1.0g(精確至0.1g,置于25mL具塞比色管中,用移液管移入甲苯10.00mL,使樣品完全溶解,混勻。將樣品溶液注入1cm玻璃比色皿中,甲苯作參比,分光光度計測定樣品溶液460nm、500nm波長處透過率。

        兩次平行測定結果之差值不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。

        檢驗規則

        5.1檢驗類別及檢驗項目

        每批產品出廠前進行出廠檢驗,出廠檢驗項目為表1中的全部技術指標項目。

        5.2組批

        由相同生產工藝、相同原料生產的一次交鋒的產品視為一批。

        5.3抽樣

        按照GB/T6679固體化工產品采樣通則執行,將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至500 g,再縮分為兩份,分裝于兩個清潔、干燥的密封瓶中,貼上標簽,標明生產廠、產品名稱、批號、采樣日期,一份用于檢驗,一份用于留樣。

        5.4結果判定

        5.4.1  本標準中產品質量指標合格判斷,采用GB/T8170中的修約值比較法。

        5.4.2 檢驗項目的檢驗結果全部符合本標準要求時,判該批產品合格。

        5.4.3 出廠檢驗時,如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗,重新檢驗結果中,即使有一項指標不符合本標準要求,判該批產品不合格。

        5.4.4 每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書,其內容包括:生產企業名稱及地址、產品名稱、批號或生產日期、產品凈含量、表1中的全部技術技術指標檢測值、本標準號和法律法規規定應標注的內容。

        6  標志、包裝、運輸、貯存

        6.1 標志

        產品外包裝上都應貼上牢固、清晰的標志。包裝標志上應有以下內容:生產企業名稱及地址、產品名稱、生產批號、凈含量、等級、本標準號、警示說明和儲運主要事項,同時應附有產品質量合格的證明。外包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191規定。

        6.2 包裝

        產品內包裝為塑料袋,封口牢固緊密;外包裝為瓦楞紙箱。包裝規格為20.0 kg、10.0 kg,每袋凈含量允許范圍為(20±0.2kg、(10±0.1kg,產品的包裝計量按JJF1070的規定進行。每批產品平均每袋凈含量不得低于20.0 kg、10.0 kg。其他包裝形式、包裝材料及包裝規格也可采用供需雙方合同給定的包裝規格。

         

        6.3 運輸

        產品的運輸和裝卸工具應干凈、平整、無突出的尖銳物,以免刺穿、刮破包裝件。在運輸時應防止日曬、碰撞和雨淋。

        6.4 貯存

        產品應貯存于場地平整、陰涼、通風干燥的庫倉庫內,包裝件應堆放整齊,中間留有通道,不得倒放,并嚴格執行先進先出的原則。遠離火源和火種。在貯存過程中應防潮、防嗮、防破裂。

         

         

         

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