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        工作動態

        甘肅省化學會團體標準——3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸

        發布時間:2019-08-20 16:34:00 來源:甘肅省化工研究院有限責任公司 點擊次數:3014

        T/CSG

        甘  肅  省  化  學  會  團  體  標 準

        T/CSG  002-2019

                                                           

         

         

         

         

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸

        3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy benzoic acid

         

         

         

         

         

         

         

        20190815發布                  20190815實施

         

        甘肅省化學會  發布

         

        目  次

          言.............................................................................................................. I

        1  范圍............................................................................................................1

        2  規范性引用文件.......................................................................................1

        3  要求............................................................................................................ 1

        4  試驗方法.....................................................................................................2

        5  檢驗規則.................................................................................................... 4

        6  標志、包裝、運輸、貯存.......................................................................5

         

         

        前  言

        本標準按照GB/T 1.1 --2009給出的規則起草。

        本標準由甘肅省化學會提出。

        本標準由甘肅省精細化工標準化技術委員會歸口。

        本標準起草單位:甘肅省化工研究院有限責任公司、甘肅創翼檢測科技有限公司、蘭州精細化工有限責任公司、甘肅省化學會。

        本標準主要起草人:王文正、巨雪霞、劉生麗、劉茵、李春新、解平和、霍利春、李麗麗、張偉、劉曉樂、車彥麗、王麗萍、王昌艷、楊婷。

        本標準首次發布。

         

         

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸

        1 范圍

        本標準規定了3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。

        本標準適用于以2,6-二叔丁基苯酚為主要原料制成的3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸,該產品作為抗氧劑主要用于壓敏復印紙、熱感紙等,也可作為帶負電荷的靜電復印機墨粉電荷調節劑。

        分子式:C15H22O3

        結構式:

         

        相對分子質量:250.15(根據2013年國際相對原子質量表)

        2 規范性引用文件

        下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

        GB/T 191 包裝儲運圖示標志

        GB/T 6679--2003固體化工產品采樣通則

        GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

        GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定

        GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

        GB/T 16631 高效液相色譜法通則

        JJF1070  定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

        3  要求

        3.1 外觀:白色或淡黃色粉末,無與產品有關的明顯外來雜質。

        3.2 技術要求:應符合表1的要求

        表1 技術要求

        項         目

        優級品

        Ⅰ級品

        Ⅱ級品

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸含量,%      ≥

        99.0

        99.0

        98.0

        熔 點,℃

        206.0~219.0

        206.0~219.0

        206.0~219.0

        揮發分,ω/%                          ≤

        0.5

        0.5

        0.5

        灼燒殘渣,ω/%                        ≤

        0.2

        0.5

        0.5

        透過率(500nm),T/%                   ≥

        85

        85

        70

         

         

        4 試驗方法

        一般規定

        除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水。

        4.2  外觀

            取適量樣品置于潔凈的白搪瓷盤中,在自然光線下,用目測其色澤、組織形態、雜質。

        4.3 3,5-二叔丁基-4-4-羥基苯甲酸含量

        4.3.1  方法提要

        按照GB/T 16631 高效液相色譜法通則執行,采用高效液相色譜,以乙睛和0.5%的乙酸作為洗脫液,通過反相C18色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。

        4.3.2  試劑和材料

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸標樣:≥99.0%。

        乙腈:色譜純。

        乙酸:優級純。

        去離子水:18.25MΩ·cm。

        4.3.3  儀器和設備

        高效液相色譜儀,附紫外檢測器

        色譜工作站。

        微量注射器。

        超聲波發生器。

        微孔過濾器:孔徑0.45µm,有機溶劑和水系濾膜。

        4.3.4  3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸標準液制備

        準確稱取3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸標樣0.05g(精確至0.0002g)于100mL容量瓶,用流動相定容至刻度,其濃度為0.5mg/mL標準儲備液。

        準確移取1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸標準儲備液于50mL容量瓶,用流動相定容至刻度,制成濃度分別為0.01、0.03、0.05、0.07、0.09 mg/mL的3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸標準使用液。

        4.3.5  樣品預處理

        稱取0.05g(精確至0.0002g)研細的待測樣品于100mL()容量瓶中,用流動相稀釋至刻度。移液管吸取以上溶液5mL ()到50mL ()容量瓶中,再用流動相稀釋至刻度,經0.45µm濾膜過濾作為測試液。

        4.3.6  色譜條件

        檢測器:紫外檢測器。

        色譜柱:5mm粒度的反相C18填料柱,250mm×4.6mm。

        動相:乙腈:水(含0.5%的乙酸)=84:16(V/V)。

        流速:0.8mL/min。

        紫外波長:212nm。

        進樣量:20μL。

         

        4.3.7  分析步驟

        在上述色譜條件下,分別取標準溶液20μL進行高效液相色譜分析,以峰面積為縱坐標,以標液中3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸濃度為橫坐標,繪制標準曲線。

        取預處理好的待測試液20μL進樣,以外標法定量。

        3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸標準高效液相色譜圖參見圖1。

        圖1   3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸HPLC色譜圖

        4.3.8  結果計算

        試樣中3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸的含量按下列公式計算:

        式中:

                    被測樣品中3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸含量,%;

                    標準曲線上對應的樣品測定液中3,5-二叔丁基-4-羥基苯甲酸濃度,mg/mL;

                    溶解樣品的乙腈溶液體積,mL;

                        從分取的乙腈溶液體積,mL;

                    乙腈溶液最終定容體積,mL;

                    稱取樣品質量,g。

        4.3.9  允許誤差

        兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的差值不大于0.2%。

        4.4 熔點

        4.4.1  方法提要

        采用數字熔點儀。物質在結晶狀態時反射光線,在熔化狀態時透射光線,因此物質在熔化過程中隨著溫度的升高會產生透過度的躍變,儀器采用光電式自動檢測熔化過程。

         

        4.4.2  儀器設備

        數字熔點儀(溫度數顯最小示值:0.1℃)。

        毛細管采用硬質玻璃制成的一端封閉的管,外徑φ1.4mm,內徑φ1.0mm。

        4.4.3  分析步驟

        取一長約800mm的干燥、潔凈的玻璃管,直立于瓷板或玻璃板上。將裝有樣品的毛細管自上口放入,使其自由落下,反復投落數次,使樣品粉末緊密集結于管底,其高度應為3mm。

        開啟電源開關等待(2~3)s,儀器的起始溫度設定在低于200℃(升溫速率為1.0℃/min)處。當溫度穩定后,插入裝有樣品的毛細管,按設定的升溫速率升溫進行測定。測試結束后,屏幕自動顯示樣品的初熔值和終熔值,重復測量5次。舍去最大和最小值,取中間3個讀數的平均值作為測定結果。

        4.5 揮發分

        4.5.1 方法提要

            采用快速水分測定儀。通過紅外線加熱,除去樣品中揮發性物質,即可測得重量損失,最終重量之差即為揮發分含量。

        4.5.2  儀器和設備

        快速水分測定儀

        4.5.3  分析步驟

        開啟電源開關,設置加熱溫度為110℃,儀器預熱15min,稱取樣品(10~15)g,均勻平鋪于樣品盤上,關上儀器上蓋,按快速水分測定儀自設程序進行升溫測定,測定結束后屏幕自動顯示樣品揮發分含量,重復測定3次,取平均值作為測定結果。

        4.6 灼燒殘渣

        按GB/T 7531標準規定的方法進行,灼燒溫度為(600±25)℃。

        4.7 透過率

        準確稱取待測樣品1.0g(精確至0.1g),置于25ml比色管中,用移液管移入甲醇12.00mL,使樣品完全溶解,混勻。將樣品溶液注入1cm玻璃比色皿中,甲醇作參比,用分光光度計測定500nm波長處透過率。

        兩次平行測定結果之差值不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。

         檢驗規則

        5.1  檢驗類別及檢驗項目

        每批產品出廠前進行出廠檢驗,出廠檢驗項目為表1中的全部技術指標項目。

        5.2  組批

        由相同生產工藝、相同原料生產的一次交鋒的產品視為一批。

        5.3  抽樣

         

        按照GB/T6679固體化工產品采樣通則執行,將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至500 g,再縮分為兩份,分裝于兩個清潔、干燥的密封瓶中,貼上標簽,標明生產廠、產品名稱、批號、采樣日期,一份用于檢驗,一份用于留樣。

        5.4  結果判定

        5.4.1  本標準中產品質量指標合格判斷,采用GB/T8170中的“修約值比較法”。

        5.4.2  檢驗項目的檢驗結果全部符合本標準要求時,判該批產品合格。

        5.4.3  出廠檢驗時,如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時,應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗,重新檢驗結果中,即使有一項指標不符合本標準要求,判該批產品不合格。

        5.4.4 每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書,其內容包括:生產企業名稱及地址、產品名稱、批號或生產日期、產品凈含量、表1中的全部技術技術指標檢測值、本標準號和法律法規規定應標注的內容。

        標志、包裝、運輸、貯存

        6.1  標志

        產品外包裝上都應貼上牢固、清晰的標志。包裝標志上應有以下內容:生產企業名稱及地址、產品名稱、生產批號、凈含量、等級、本標準號、警示說明和儲運主要事項,同時應附有產品質量合格的證明。外包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191規定。

        6.2  包裝

        產品內包裝為塑料袋,封口牢固緊密;外包裝為瓦楞紙箱。包裝規格為20.0 kg、10.0 kg,每袋凈含量允許范圍為(20±0.2)kg、(10±0.1)kg,產品的包裝計量按JJF1070的規定進行。每批產品平均每袋凈含量不得低于20.0 kg、10.0 kg。其他包裝形式、包裝材料及包裝規格也可采用供需雙方合同給定的包裝規格。

        6.3  運輸

        產品的運輸和裝卸工具應干凈、平整、無突出的尖銳物,以免刺穿、刮破包裝件。在運輸時應防止日曬、碰撞和雨淋。

        6.4   貯存

        產品應貯存于場地平整、陰涼、通風干燥的庫倉庫內,包裝件應堆放整齊,中間留有通道,不得倒放,并嚴格執行先進先出的原則。遠離火源和火種。在貯存過程中應防潮、防嗮、防破裂。

         

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